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关注岛津,见证传统草药遇上未来科技

发布时间:2026-01-21 阅读次数:361次

补骨脂是豆科植物补骨脂的干燥成熟果实,性味辛、苦、温,归肾、脾经。主要化学成分为香豆素类、单萜酚类、黄酮类,具有雌激素样作用以及抗炎、抗菌、抗真菌、抗氧化、抗肿瘤和免疫调节的活性,可用于预防和治疗骨质疏松、细菌感染、哮喘和骨关节炎等。然而长期或大量服用补骨脂具有引发肝损伤的潜在危险,并有光毒性、肾毒性和生殖毒性,限制了其在临床中的应用。

因此,充分了解补骨脂的化学成分谱,对于全面掌握其致毒机制至关重要。传统分析方法需利用甲醇等有机溶剂对补骨脂样品进行萃取,费时费力且污染较大。

本文采用岛津超临界流体萃取(SFE)技术,利用超临界态二氧化碳对补骨脂的主要成分进行了快速提取,节省了样品前处理的时间。在LCMS-9030四极杆飞行时间质谱联用仪上建立了9种主要成分的标准曲线及高分辨标准二级质谱库,解析了二级质谱裂解规律。通过高分辨质谱结合对照品数据库,显著提升成分鉴定准确性。在此基础上,通过精确质量数及二级质谱对SFE提取样品中相应物质进行了确证,并定量分析了相应浓度。为补骨脂的质量标准化和新药研发提供更坚实的化学基础。


特色技术介绍

Nexera UC Offline SFE- LCMS-9030超临界萃取-高分辨液质联用技术

传统的溶剂萃取法不仅在预处理操作中需要花费大量的劳力和时间,还需要使用大量有机溶剂。因为二氧化碳低极性、低粘度、高扩散,将超临界二氧化碳流体作为萃取溶剂, 进行超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)可以在短时间内完成萃取,并且与当前使用的有机溶剂相比,使用的有机溶剂量少,是一种环保型萃取方法。

LCMS-9030‌是岛津推出的四极杆飞行时间液质联用仪(Q-TOF),融合高灵敏度四极杆质谱与TOF技术,具备高分辨率和高通量分析能力,专为复杂化合物定性与定量设计。

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Nexera-UC Offline-SFE超临界萃取系统

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LCMS-9030高分辨液质联用系统

应用案例:Nexera UC Offline SFE-LCMS-QTOF高分辨液质联用系统鉴定补骨脂主要成分

分析仪器:

Nexera-UC Offline-SFE超临界萃取系统,LCMS-9030四极杆飞行时间质谱联用仪


样品及前处理:

用24目中草药粉碎机将盐炙补骨脂磨成粉末,准确称取2 g左右补骨脂粉末样品,置于5 mL SFE萃取罐中,由超临界流体萃取,萃取流出液用乙醇吸收,并最终定容至20 mL。

分析结果与讨论:

  • 标准曲线绘制

将9种目标物标准品配制成混合标准溶液上机分析,根据MS精确m/z提取色谱图进行定量分析,绘制标准曲线,考察线性范围及相关系数。

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  • 标准质谱库建立及二级质谱解析

连接两通直接进样1pg标准品单标(补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚10 pg) 获取目标物的标准一级和二级质谱图,建立标准质谱库,并推断主要碎片离子的裂解路径。

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  • 实际样品分析

将补骨脂粉末萃取液稀释一定倍数后上机分析。根据建立的标准曲线计算上机样品中目标物浓度,再结合稀释倍数、萃取液体积和所萃取的补骨脂粉末重量计算出粉末中的浓度。将实际样品中目标物的二级质谱图在建立的标准谱库中进行搜索,匹配度均>90%,且能够很好地区分补骨脂素和异补骨脂素这一对同分异构体。

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补骨脂素和异补骨脂素的二级谱图

总结:

本文采用岛津超临界流体萃取(SFE)技术,利用超临界态二氧化碳对补骨脂的主要成分进行了快速提取,节省了样品前处理的时间;并在LCMS-9030超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪上建立了补骨脂9种主要成分定性、定量分析方法,为补骨脂的质量标准化、毒性机制研究及新药研发提供坚实的化学基础。

注:文中所涉方案及产品非医疗用途,仅供科研研究参考。



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本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。