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浅谈岛津气相质谱进样口常见维护

发布时间:2020-07-14 阅读次数:74次

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那么请收好下面这份岛津GCMS系列进样口常见维护指南,助力解决仪器日常故障。

 

答案就在↓↓↓ 

 

岛津GCMS系列中最常见的进样口为SPL与PTV,二者结构类似。对于进样口,需要我们关注最多的是隔垫,衬管,惰性石英棉,以及O形圈的维护。


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图示:分流不分流进样口

 

进样隔垫的类型

 

隔垫作用:进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样,进样针都会扎穿隔垫,一次次的往复,必将影响进样口气密性。同时,虽然隔垫吹扫可以将因针尖效应残余在隔垫上的污染残留吹扫出进样口,但随着复杂样品进样次数上升,将造成重现性变差和鬼峰的产生。所以工厂建议100次进样后需更换隔垫。

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图示:常见隔垫类型

 

玻璃衬管的维护

 

衬管的作用:样品气化室。衬管污染将对样品产生吸附或降解,严重影响痕量分析的结果。因此,工厂建议进样500次后或严重污染时及时更换。

 

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图示:分流衬管和不分流衬管

 

为保证良好的重现性及更高效的工作,可直接按需购买以下惰性化处理过的玻璃衬管。

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如需考虑成本,可重复使用衬管。但需正确的清洗和去活化处理。

 

常规项目玻璃衬管清洗:衬管浸没在丙酮中放置数小时,或加超声清洗。如该法不能彻底清洗干净,可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小时后再分别用水和丙酮清洗干净。

 

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图示:玻璃衬管的清洗

 

针对需要进行农残或RoHs痕量样品分析的用户,玻璃衬管和石英棉表面存在的硅羟基(Si-OH)等活性基团,会使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉需进行去活化处理。一般使用5%DMCS(二甲基氯硅烷)溶液(使用正己烷溶剂稀释)浸泡过夜,用甲醇淋洗干净150℃烘干后放于干燥皿中保存。

 

注意:二甲基氯硅烷有一定毒性,全程需在通风橱中进行操作,并做好防护措施。

 

石英棉及O形圈

 

选择惰性处理的石英棉,可提高分析的灵敏度和准确性。石英棉填充要求:断面少,注意松紧,高度5mm到1cm。装填时不能过于厚实或者过稀,太实了会影响分析准确性;太少了则起不到过滤阻隔的效果。

 

当O形圈发生明显形变或硬化时,需进行更换,可随衬管一起更换。

 

Easy stop

 

隔垫、衬管、O型圈该如何更换呢?

岛津GCMS solution质谱工作站推出的“Easy sTop”功能,有效的提高了更换的便利性。智能控制维护前进样口降温 —— 关闭流量 —— 维护后的排空气 —— 漏气检查。一键启动进样口维护“so easy”

 

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最后,完成进样口的基本维护后,记得重置消耗品使用次数哦。并且将进样口温度升至高于日常使用温度20度左右,进行老化。