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AAS应用-标准加入法

发布时间:2026-04-08 阅读次数:141次

 

标准加入法又名标准增量法或直线外推法,是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。当很难配置与样品溶液相似的标准溶液,或样品基体成分很高而且变化不定,或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时,采用标准加入法是非常有效的。

 

操作步骤

进行标准加入法时,先准备若干瓶相等体积的未知样品,然后加入不同的已知浓度的标准溶液到每一份未知样品溶液中。测量这些样品,得到每一个样品的吸收值,再制作校准曲线。未知样品的浓度相当于浓度 X 轴的负的截距。

1.png


对应仪器软件操作如下:

 

校准曲线设置——————————————————————01

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样品组设置———————————————————————02

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修改浓度单位;样品数:1;若样品数为N,此时要做N次标准加入法曲线,并且其测定的结果在MSA-RES行显示出来。

 

MRT工作单——————————————————————03

此时测试一个未知样品,测试结果在以MSA-RES1(MSA-RES:指定显示标准加入法的结果。当标准加入法系列测定完毕,得到校准曲线后其结果同时显示在该行上)开头的行显示出来。

4.png

如果测试多个未知样品,并且有相似的基体组成:MSA-RES1下一行的功能菜单里选择SMSA(指定用简化标准加入法测定未知样品),根据实际情况选择未知样品的行数。 5.png

应用案例

《2025版中国药典》石墨炉测定氧化镁中Pb时,背景高、稳定性差无法满足测试要求。

参考《2025版中国药典》中的前处理方法配制供试品和对照品溶液,设置合适的仪器参数,测定并绘制标准加入法标准曲线。

如下图所示:

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峰形轮廓图:

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图示:对照品峰形轮廓图

 

分析结果如下:

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说明

1)供试品溶液为0.5g样品溶解定容至50mL,对照品溶液为供试品加标液(Pb加标浓度为15μg/L)。

2)药典中规定氧化镁固体中Pb含量不超过0.00015%,按照0.5g定容至50mL,即限值为15μg/L。

 

采用标准加入法进行测试,克服了基体对Pb测试的影响;使用高密石墨管,同时将灰化温度和原子化温度降低到400℃和1400℃,降低了背景信号,提高了测试稳定性。

以上为原子吸收分光光度计标准加入法的使用方法和应用案例,希望对大家今后的工作有所帮助。