循环制备系统

1背景介绍

制备液相系统（Prep LC）在医药、食品、化工、材料等多个领域有着广泛的应用场景，主要用于混合样品中目标化合物的分离纯化。因此，如何获取高纯度目标化合物一直是制备液相的重要课题。在传统的制备液相系统中，色谱柱的限制往往会导致分离难度的增加，尤其在尺寸凝胶色谱（GPC）系统中，当流动相体系难以更换时，通常只能通过更换色谱柱改善分离效果。而循环制备系统则可以在不改变色谱柱规格的前提下，有效提升分离制备的效果。

2循环制备系统特点

①通过阀切换实现循环回收与收集过程的高效切换

②利用时间程序设置实现目标化合物的分离回收

③单一制备柱即可实现高效分离，有助于降低实验室成本

循环制备系统工作流程（上图：循环分离流路；下图：废液/制备收集流路）

上图展示了循环制备系统的工作流程：

循环分离流路：样品经检测器检测后，通过循环阀再次被导入输液泵中，使样品再次通过色谱柱，相当于将多根色谱柱串联，延长样品在色谱柱中的分离过程；

废液/制备收集流路：当样品分离度达到要求后，切换循环阀至收集流路，实现目标化合物的制备。

3应用

以苯乙烯低聚物中目标化合物的制备为例。

✿  分析条件

首先通过常规分析确认苯乙烯低聚物的色谱图及目标化合物的保留时间。

制备系统：Nexera GPC分析级制备循环系统

色谱柱：Shodex GPC K-2002（300mm×20mm I.D.）

流速：3mL/min

流动相：氯仿

温度：室温

进样体积：100μL

检测器：UV检测器（254nm）

✿  分析结果

分析得到的苯乙烯低聚物色谱图显示，目标化合物与相邻化合物之间分离度未达到收集标准。

苯乙烯低聚物色谱图及目标化合物保留时间

✿   时间程序设定和目标化合物收集

根据色谱图结果，通过阀切换将保留时间相差较远的色谱峰排至废液，而使目标色谱峰及其相邻难以分离的化合物进入循环回收流路，进行多次循环分离。

模拟回收/废液切换时间示意图

虽然通过全组分循环制备也可得到目标化合物，但通过时间程序精确控制循环阀切换，可进一步减少其他色谱峰的干扰。

目标化合物收集（上图：全组分循环进样；下图：目标化合物循环进样）

4结论

对于使用单根色谱柱难以分离的化合物，循环制备系统能够显著提升化合物分离效果，从而实现高纯度制备。该系统通过不同循环组件可覆盖不同流速下的制备需求，并可通过同时配置拓展实现制备循环与常规分析的结合，最大限度地提高仪器利用率。

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