发布时间:2025-08-19 阅读次数:343次

随着能源产业的快速发展,氢能的应用范围持续扩大。其具有高燃烧热值且燃烧后仅产生水的特点,是理想的清洁能源之一。以氢气为主要燃料的质子交换膜燃料电池的使用也逐渐广泛。然而,氢气纯度及其杂质含量均会对电池性能及寿命产生影响。因此对其杂质含量的测定和控制是必不可少的。
最新标准《GB/T 44242-2024 质子交换膜燃料电池汽车用氢气 无机卤化物、甲酸的测定 离子色谱法》已正式实施,参照此标准,建立了岛津HIC-ESP离子色谱仪测定质子交换膜燃料电池汽车用氢气中卤化物和甲酸的测定方法。

HIC-ESP离子色谱仪特点
①独特U型结构抑制器有效提高检测灵敏度
②岛津液相经验的积累,构建高性能IC系统
③LabSolutions软件的强大功能提供全方位支持
应用
u 前处理
样品:参照GB/T 44242-2024标准中气体采集的要求,准备待测样品。
标准品:取氯离子、溴离子、甲酸根标准溶液适量,配置为浓度在0.2mg/L~1.0mg/L范围内的标准曲线溶液。
u 分析条件
色谱柱 :Dionex IonPac AS-19(250mm×4.0mm I.D.)
洗脱液 :A:100mmol/L氢氧化钾水溶液:B:水
流速 :0.8mL/min
柱温 :35℃
进样量 :20μL
洗脱方式 :梯度洗脱
u 实验结果
① 标准溶液色谱图及校准曲线:在0.2mg/L~1.0mg/L范围内,氯离子、溴离子、甲酸根标准曲线相关系数r均大于0.999,各校准点准确度在97.2~102.6%之间,线性良好。

空白样品及氯离子、溴离子、甲酸根标准溶液色谱图(0.2mg/L)

氯离子、溴离子、甲酸根标准溶液校准曲线
② 精密度:对0.2mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准溶液分别进行6次平行测定,其峰面积RSD在0.42~1.79%之间,保留时间RSD在0.27~0.47%之间,精密度良好。
精密度结果(n=6)

③ 实际样品结果及回收率:对两个实际样品进行测定,样品1中测得氯离子含量为0.398mg/L,样品2中未检出。同时在三个不同浓度下对其进行回收率考察,氯离子回收率在86.7~106.25%之间,甲酸根回收率在95.75~105.50%之间,回收率良好,符合标准要求。
回收率结果(n=2)

结论
采用岛津HIC-ESP离子色谱仪分析质子交换膜燃料电池汽车用氢气中无机卤化物和甲酸的含量。校准曲线线性良好;峰面积RSD在0.42~1.79%之间,保留时间RSD在0.27~0.47%之间,精密度高;氯离子回收率在86.7~106.25%之间,甲酸根回收率在95.75~105.50%之间。结果均符合标准要求。为氢气杂质检测提供了高效可靠的解决方案。
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