发布时间:2025-03-27 阅读次数:176次
*显微拉曼的深度扫描功能,在一定程度上得到样品内部的信息*
近年来,食品包装材料的分析在保障食品安全和质量方面发挥着关键作用,因而受到广泛关注。拉曼光谱技术因其在识别化学成分、结构特性和潜在异物方面的高灵敏度和特异性,已成为表征食品包装材料的有力工具。
岛津AIRsight红外拉曼显微镜是一款多功能的分析利器,它创新性地融合了傅里叶变换显微红外光谱技术与显微拉曼光谱技术,为有机物、无机物及有机无机混合物的综合分析提供了有力支持。该显微镜的优势在于,它能够在无需更换仪器的情况下对同一样品进行测量,从而节省了大量时间和精力。而且,AIRsight显微镜能够使用红外和拉曼技术精确测量样品的同一微小区域,从而获取互补信息,显著提升微区分析的深度与准确性。值得一提的是,岛津AIRsight显微镜的拉曼模式支持深度扫描功能,非常适用于聚合物薄膜或玻璃等透明/半透明材料检查。因为拉曼光谱使用的激光可穿透样品内部,直接获得各层的拉曼光谱,而无需切出薄膜截面的前处理。
本文以食品包装材料的分析为例,对显微拉曼深度测量与横截面分析的结果进行对比。结果表明,深度测量能够提供与横截面分析同样可靠的数据结果,且具有非破坏性的显著优势(无需切片获取横截面)。
一实验方法
样品:某食品包装材料
前处理方法:两种测量方法都使用了同一种食品包装材料样品,但制备方法有所区别。对于显微拉曼深度测量,只需切割出小部分食品包装材料;而对于横截面分析,需使用切片机将食品包装材料制备成多层膜薄片。
图1:深度测量(左)所用样品及其横截面(右)
所用仪器:岛津AIRsight红外拉曼显微镜(选择的拉曼激发波长为785nm)
二测试结果
1使用显微拉曼法进行横截面分析
首先,使用切片机将食品包装材料制备成多层膜薄片,如图3所示。
图3:使用显微拉曼法进行横截面分析的示意图
然后,使用100倍拉曼物镜对多层膜样品进行线扫描测量,以确定样品中不同成分/层之间的边界。借助光谱特征峰可实现层间界面的精确定位(如图4所示),并结合软件标配的长度测量功能进行各层厚度的测量。
图4:线扫描测量获得的成分分布(步长3 μm,61个测量点)
结果表明,样品横截面呈现七层复合结构,左右两侧呈现明显的镜像对称分布特征。具体而言,如图5所示,沿横截面双侧由表及里依次为:
(1)表层聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),平均厚度为12 μm;
(2)聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和二氧化钛(TiO2)的混合物层(食品包装行业的常用材料),每层厚度约为4 μm;
(3)尼龙(PA),每层厚度约为16 μm;
(4)中心的单层为聚丙烯(PP),厚度为105 μm。
图5:各层的拉曼光谱和长度测量结果
2使用显微拉曼法进行深度测量分析
完成横截面分析后,对样品进行深度测量分析,无需进一步处理样品(图6)。
图6:使用显微拉曼法进行深度测量分析的示意图
深度测量使用与横截面测量相同的参数,以确保结果的可比性。根据mapping测量数据来生成化学图像,可以使用峰面积、峰强度和峰强度比值等数据来创建化学图像。在本例中,化学图像根据纯度创建,选择中间 PP 层的光谱作为参考光谱。识别为PP 的区域以蓝色表示,其它材料的区域则以其它不同颜色表示,从而清晰识别多个层/材料(图7)。
图7:线深度扫描测量得到的样品拉曼光谱和化学成像图
深度测量与横截面分析结果一致,证实了样品中存在相同的不同聚合物层。因此,对于透明/半透明多层薄膜,拉曼测量无需切出薄膜截面的前处理,可以直接获得各层的拉曼光谱,在一定程度上得到样品内部的信息。
三结论
综上所述,AlRsight 配备的深度扫描功能可用于检查透明样品,如食品包装材料。它可以识别多层材料的成分分布并确定每层的厚度,非常适合包装行业的质量控制,特别是在无法获取横截面的情况下。
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