日常工作中经常会询问顶空参数要如何设置？这些参数分别有什么含义？有哪些需要注意的地方？这里小编特意做了整理和解释，供大家参考使用。

最容易忽略的“系统配置”

顶空进样器需要一路辅助气，作用是给顶空瓶进行加压，所以系统配置中一定要需要添加“附加流量”，通常为APC1，如果使用的是其它APCx，工程师现场会做说明的,比如HS-20 Trap机型除了使用APC1，还需要有APC3，即使用两个APC流路。

双击系统配置中HS-20或HS-10，设置“样品瓶顶空加压气端口”，与附加流量的APC保持一致即可。如果不选择加压端口，无法设置加压气，一定会导致加压流路污染等严重问题，在后面加压气参数设置介绍中将做进一步说明。 

顶空参数中的温度参数如何设置

恒温炉温度：指的是顶空瓶恒温加热温度，一般药典或国标方法中会给出。需要注意，恒温炉温度要求低于顶空溶剂沸点20度，目的是防止顶空溶剂大量挥发，可能会引起顶空瓶的炸裂，同时也加剧流路污染残留。我们称恒温炉温度为“变温区”，即随着方法不同而变化。

样品流路温度&传输线温度：样品流路温度也叫定量环温度，药典或国标方法中可能不体现。作用是使样品气体在顶空系统传输时保持气体状态，防止冷凝残留，二者温度不一定要高于溶剂的沸点。比如使用水做溶剂，可以分别设置为100℃，110℃。如果使用DMSO等高沸点溶剂，建议分别设置为150℃，160℃。我们称样品流路温度和传输线温度为“恒温区”，即通用的推荐温度。

加压气：非常重要的参数

样品瓶加压用气压：是由系统配置中的附加流量APC提供的。作用是顶空瓶恒温结束，给顶空瓶中的气体进行加压，加压压力推荐设置160kpa。需要注意，岛津原装顶空瓶耐压350kpa，不建议设置加压气压力过高，有安全隐患，过高的加压气压力也会稀释样品，导致分析灵敏度下降。

不建议加压气压力过低，加压气的作用有两个：

① 样品气带出的动力，加压气给每一个顶空瓶都施加相同的压力。当顶空排空阀打开时，通过瓶内高压与排空阀处的压力差，反冲带出样品，填充定量环。

② 保护加压流路，防止加压流路污染。在使用较低沸点溶剂或者恒温加热较高时，顶空瓶内压力可能也比较高。如果加压压力小于瓶内压力，在样品加压过程中，瓶内样品和溶剂将反冲到加压流路，污染加压阀、APC等部件，导致以后不论测什么样品，可能都会有杂峰残留，需要较长的维修时间和较高的维修成本。

顶空中的各种时间参数

样品瓶恒温时间：指的是顶空瓶内达到气液平衡或气固平衡的时间，一般方法中会提到，或者先用从30min开始，探索最佳恒温时间。

样品瓶加压时间1min、加压平衡时间0.1min、导入时间0.5min、导入平衡时间0.1min、进样时间1min，即下图蓝色方块中参数，叫做顶空循环程序，一般也是推荐的固定值。是顶空提取样品气体，导入定量环，然后进样的一套时间程序。

需要注意，对HS-20系列建议加压时间增加到2min。由于HS-20不会一直有气体吹扫进样针，这里多了一个进样针冲洗时间参数，建议设置为5min，保证进样后进样针被彻底冲洗干净。

GC循环时间：这是最容易设置错误的参数。GC循环时间和顶空瓶恒温时间是没有关联的，指的是两个顶空瓶进样之间，GC状态从就绪到再次就绪所经历的时间。推荐GC循环时间=程序升温时间+3min初始温度平衡时间+10min降温时间（预估值）。

需要注意，如果色谱柱初始温度较低，比如40℃以下，降温时间可能会加长，尤其是室温与色谱柱温度温差较小的情况。最好实际走一针样品，观察一下程序升温降到GC就绪的实际时间。