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实战宝典|制备色谱系统应用方案解决纯化难题

发布时间:2024-11-20 阅读次数:182次

导读

您是否在面对复杂样品的分离纯化任务时,常常会遇到:如何进行分析方法到制备方法开发?紫外无吸收化合物如何精准制备?异构体如何进行循环分离制备?重叠进样功能如何设置?制备SFC可以分离制备哪些物质?今天,我们带来了岛津制备液相系统的实战宝典《制备色谱系统应用文集》,该文集涵盖制备色谱的原理,规格选型、方法开发、馏分收集器参数设置及说明、复杂和低含量组分纯化(质谱引导制备液相系统)、超临界流体制备色谱、新型色谱分离技术案例,快来一起看看吧。

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制备色谱系统

制备色谱是色谱系统一个重要的应用领域,以分离并纯化最终获得目标组分为目的,相较于分析型高效液相色谱关注于分离效率和分离效果等因素外,制备型高效液相色谱还需要考虑目标产物的产率和纯度。不同制备量适宜选择不同色谱柱规格,不同色谱柱规格匹配对应色谱流速,色谱流速决定着系统的选用:分析型?半制备型?制备型?岛津研究开发液相色谱仪已超过50年的历史,是目前全球最大的液相色谱及相关产品的专业生产厂家之一,具有丰富的色谱产品线,在常规色谱及超临界流体色谱方面、分析、半制备及制备水平上,提供丰富全面的制备解决方案。


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制备色谱柱规格及参考


典型案例分析

案例分享1:基于LH-40的蛋白质从纯化到评估的无缝化流程

分析血液或细胞培养上清液中的目标蛋白质时,常会使用多种分离手段,如亲和色谱、尺寸排阻、反相色谱等多种结合纯化方法。本文介绍了使用LH-40液体处理器结合阀组合设计完成亲和色谱纯化目标蛋白质后,通过SEC分获得组分的分离,用液体处理器进行无缝收集馏分的方法。


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图1. 亲和纯化和尺寸排阻分析时的流路图

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图2. 亲和纯化时的结合和洗脱色谱图

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图3. SEC分析色谱图及蛋白质标准品的色谱图


案例分享2:重叠进样功能在手性化合物拆分与纯化中的应用

超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)尤其是以超临界CO2为主要流动相的分析分离体系,因具有分析速度快、立体选择性好、分离效率高、溶剂消耗少,并且具有环境友好、廉价易得、馏分后处理简单等特点,在包括手性药物在内的光学异构体分析和拆分中具有重要作用。本案例利用UC Prep开发超临界流体色谱制备方法的过程,重叠进样方式分离效率较传统提升2.3倍。

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Nexera UC Prep 及其重叠进样模式


案例分享3:Prominence UFPLC用于布洛芬及其有关物质的分离纯化

制备液相色谱目标馏分的去溶剂干燥是药物研究过程中一个耗时的过程,一定程度影响药物研发的速度。同传统的溶剂回收方式相比,UFPLC方式不仅实现了目标化合物的分离自动化,而且实现了浓缩、纯化、回收等相关过程的自动化,大大节省了制备纯化的劳动力。


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Prominence UFPLC用于目标化合物分离、捕集、净化、洗脱的过程

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传统制备色谱与UFPLC对馏分干燥时间计干燥效果对比


《制备色谱系统应用文集》目录

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从分析方法开发到制备分离

中药车前子中有效成分的液相分析到制备纯化

Nexera Prep——完整高效的分析制备双流路系统

蛋白质从纯化到评估的无缝化流程

常规半制备或制备色谱的应用

LC-20AP制备液相色谱在合成异构体分离中的应用

LC-20AP制备液相色谱进行药物稳定性考察的应用

LC-20AP制备液相色谱对原料药中相关杂质的制备分离

LC-16P同时分离纯化大豆提取物中三种大豆异黄酮

LC-16P分离纯化绿茶提取物粗品中的茶氨酸

LC-16P用于全合成中间体2,4,5-三氯嘧啶类化合物的纯化

复杂组分或低含量组分纯化

质谱引导型制备液相色谱在新药研发中的应用

质谱引导型制备液相用于药物杂质的鉴定及分离

PDA-ELSD触发的制备液相系统对草药全组分制备收集

循环制备模式的应用于羟苯丙酯异构体分离

绿色环保新概念-超临界流体制备色谱的应用

Nexera UC Prep应用于合成原料药的分析和制备

重叠进样功能在手性化合物拆分与纯化中的应用

重叠进样和峰纯度检测功能在旋光异构化合物分离中的应用

药品成分的高效纯化方式

有机发光二极管材料的制备纯化

制备分离的特色技术

ASAPrep-药物研发过程中新合成化合物纯化工作流程的优化

Prominence UFPLC用于布洛芬及其有关物质的分离纯化

具有自动切换稀释进样功能的高通量制备液相色谱

 

了解更多应用,敬请下载《制备色谱系统应用文集》

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