发布时间:2024-11-07 阅读次数:100次
氮气峰高是不是就一定是漏气了?
还是载气纯度有问题吗?
氦气因其化学性质极其稳定,不易与样品或色谱柱发生反应,同时具有良好的热传导性以及较低的分子量,能够提供较快的分析速度和较高的分离效率,因此高纯氦气常被用作GCMS中的载气。
在自然界中,氦主要来源于天然气矿藏中,通过天然气提氦工艺等方法进行提取,然后通过多级精馏、低温吸附、膜分离等技术手段进一步提高氦气纯度,降低杂质气体含量,来得到高纯氦气。高纯氦气在制备过程中,尽管纯度已经相当高,但仍然可能含有微量的杂质气体,这些杂质主要包括:氮气、氧气、氢气、甲烷气、水蒸气、氩气等。
影响因素
高纯氦气作为GCMS最常用的载气,其纯度对GCMS的性能和分析结果有着重要影响,当杂质气体含量较高时,容易出现下列情况:
影响色谱柱:杂质气体可能会与样品或固定相反应,影响色谱柱的分离性能,导致峰形畸变或分离效果下降。
灵敏度降低:杂质气体可能会干扰质谱检测器,降低检测的灵敏度和选择性,使低浓度化合物的检测变得困难。
影响基线稳定性:载气不纯可能会引起基线噪声增加,基线不稳定,影响数据分析质量和分析的可靠性。
质谱图干扰:不纯的载气可能会产生额外的离子或化学反应,干扰质谱分析和化合物的鉴定。
判断方式
如果在GCMS使用过程中,怀疑载气带来的问题,使用GCMS调谐辅助判断是一种简单有效的方式。
1. 设置方法参数,降低进样口和色谱柱温度,减少GC部分对判断的影响。
2. 进入调谐界面,打开灯丝,观察各峰比例,确认是否正常,并记录稳定后的界面,后面做对比用。记录后退出调谐界面。
3. 减小载气流速。再次打开调谐,观察18、28和32峰,通过与步骤2中记录的谱图比较,查看载气流速减小前后是否有明显变化。
4. 调用正确的方法文件并下载,恢复仪器状态。
案例分享
如果载气流速不同,MS调谐有明显变化,一般来说,这种变化是通过载气带入引起的。如果怀疑载气还有其他杂质干扰,可以在调谐界面将M/Z改成相应杂质的典型离子。高纯氦气中氮气和氩气是最常见的两种杂质气体,如果怀疑载气中混入了氩气,可以将M/Z=32改成M/Z=40,观察流量改变前后,M/Z=40峰是否有明显变化。
从上图可以看到28峰远远高于18峰,28峰与32峰比例异常,(通常状态下28峰是32峰强度的3-4倍)。
当28峰高于2倍18峰时,一般判定为漏气,但漏气时28峰与32峰会同比例增高。上图28峰与32峰比例明显异常。
该现象通常由以下几种情况引起:
1. 载气过滤器失效。
2. 刚更换了载气过滤器,没有进行充分的吹扫。
3. 载气供气管路有分支,有氮气从其他分支流路混入。
4. 高纯氦气纯度问题。