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兽药残留国标应对| GB 31656.14水产品中27种性激素残留量的测定

发布时间:2024-06-18 阅读次数:83次

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LCMS-80XX系列


优异的速度,卓越的灵敏度

得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打造实验室的效率之星。


卓越的稳定性,值得信赖的准确性

LCMS-80XX系列产品重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果;面对食品复杂的基质样品时可以轻松应对。


功能丰富的软件,强大的MRM方法包

Labsolutions LCMS全中文工作站软件,具备丰富的支持多组分定量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手;从方法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的效率;更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。


西塞山前白鹭飞,桃花流水鳜鱼肥。——唐•张志和《渔歌子》

蟹螯即金液,糟丘是蓬莱。——唐•李白《月下独酌》

春盘紫虾,冰鲤银鱠。——唐•唐彦谦《夏日访友》

江上往来人,但爱鲈鱼美。——宋代•范仲淹《江上渔者》



从流传至今的诗句中可以看出,我国食用水产品具有悠久的历史。


水产品作为重要的食物来源,富含蛋白质及各种微量元素,有着不可替代的鲜味与营养物质,是我们餐桌上不可或缺的组成部分。随着生活水平的提高,我们的饮食观念也有了提升,在追求水产品美味的同时,也关注水产品中药物的残留问题。


药物残留是影响水产品安全的因素之一,具有代表性的种类包括氯霉素类、孔雀石绿、硝基呋喃类、磺胺类、喹诺酮类、激素类等药物,人类如果长期摄入含有药物残留的水产品,药物势必会在体内不断地蓄积,当浓度达到一定量时,不可避免地会对人体产生毒性作用,危害身体健康。


激素类药物可促进动物生长、提高产值,提升动物养殖的经济效应,因此常应用于水产养殖中。性激素属于类固醇类激素,包括雌激素、孕激素和雄激素,若使用不当或滥用,可在水产品中残留,此类水产品通过食物链进入人体后可造成内分泌失调、肝功能紊乱、胆结石等,甚至有致癌的风险。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》已将己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、甲基睾丸酮、群勃龙等激素列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。


GB 31656.14-2022《食品安全国家标准 水产品中 27 种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》由中华人民共和国农业农村部、中华人民共和国国家卫生健康委员会和国家市场监管总局于2022年9月 20日通过第594号公告发布,自2023年2月1日起实施。


津解决方案

参考标准:GB 31656.14-2022

检测仪器:LCMS-80XX系列

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01分析条件

☆ 液相条件

色 谱 柱:Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm × 2.1 mm, 1.9 μm )岛津(上海)实验器材有限公司,P/N: 227-31012-05

流动相:A相-0.02%氨水;B相-甲醇

柱温:30℃

流速:0.3 mL/min

进样体积:5 µL

洗脱方式:梯度洗脱,B相初始浓度为55%,时间程序见下表。


梯度洗脱程序

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☆ 质谱条件

离子源:ESI,正负离子模式

接口电压:1.0 kV

雾化气:氮气3.0 L/min

干燥气:氮气10 L/min

加热气:空气10 L/min

DL管温度:200℃

加热模块温度:450℃

接口温度:350℃

扫描模式:多反应监测(MRM)

碰撞气:氩气(230 kPa)


02上机分析视频

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视频请点击查看:https://mp.weixin.qq.com/s/IeSnhTzkrXYWnRrLI1v5-A


感兴趣小伙伴可以通过以下视频查看“批处理分析设置”(1:14 min 开始)

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视频请点击查看:https://mp.weixin.qq.com/s/IeSnhTzkrXYWnRrLI1v5-A


03色谱图及标准曲线

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2 ng/mL 27种性激素标液的MRM色谱图


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部分性激素的标准曲线


04加标回收率

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性激素的加标回收率及相对标准偏差


结论

参考国标,建立了使用岛津LC-MS/MS测定鱼肉中性激素残留的方法。化合物在2 μg/L~100 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r在0.999以上。在 2、20 和 100 μg/L 三个浓度下,连续六针进样,化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.03%~0.32%和0.33%~9.85%之间,仪器精密度良好。加标浓度为2和50 μg /kg的样品,85%以上的化合物回收率在 60%~120%之间且重复性良好。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于水产品中性激素残留量的准确检测。


本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。