欢迎您来到,质谱网!
| 网站地图| 联系我们| 帮助中心

精准测定,守护清澈| 岛津助力生态环境监测大比武项目解决方案(一)

发布时间:2024-05-29 阅读次数:94次

应对HJ 699-2014《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》

1.JPG


PART1 背景介绍

2.png


2024年4月,随着生态环境部发布 “关于举办第三届全国生态环境监测专业技术人员大比武活动的通知”,一场关乎绿水青山、涉及千家万户的赛事悄然拉开帷幕。在这场旨在提升我国环境监测水平的盛会中,岛津带来一系列环境解决方案,为实验操作项目注入了新的活力。本期,我们将重点介绍岛津GCMS如何精准测定水质中有机氯农药和氯苯类化合物的含量,为环境监测加油助力。


PART2 实验分析

1.分析条件

气相色谱条件

• 进样口温度:250℃

• 进样方式:不分流进样

• 柱箱温度:

80.0℃(1min)→20℃/min→150℃→10℃/min→300℃(2min)

• 柱流量:1.00ml/min

• 进样量:1.0μL


质谱条件

• 扫描方式:SIM

• 离子源温度:230℃

• 接口温度:300℃


2. 质谱图

3.png

出峰顺序:四氯间二甲苯(SS)、α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六(林丹)、菲-d10(IS)、δ-六六六、七氯、γ-氯丹、α-氯丹、α-硫丹、p,p'-DDE、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p'-DDT-d8(SS)、o,p'-DDT、p,p'-DDT、-d12(IS)


3. 实验数据及分析

表  检出限、测定下限、相对标准偏差、加标回收率比对表

4.png


4. 实验结论

本实验使用岛津气相质谱联用系统完成测试, 经过方法验证,得出的检出限、测定下限均小于方法HJ 699-2014规定的检出限和测定下限。分别对0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三个浓度的样品进行了6次平行测定,实验室内相对标准偏差分别为2.3%-8.6%,3.7%-8.1%,1.1%-6.6%。分别对0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三个浓度的加标实际样品进行加标回收率测定,加标回收率分别为87.0%-124%,61.4%-98.1%,64.2%-102%。精密度、准确度均能满足HJ 699-2014的要求,可以依据该标准开展水质相应检测工作。


5. 实验Tips

仪器性能检查

仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪进行调谐。样品分析前以及每运行 12h 需注入 1.0μL十氟三苯基磷(DFTPP)溶液,对仪器整个系统进行检查,所得质量离子的丰度应满足标准要求。


降解率检测

样品分析前以及每运行12小时,应对气相色谱质谱系统进行检查,分别注入1.0µL p,p'-DDT标准使用液,测定其降解率。

如果DDT的降解率≥20%,则应对进样口和色谱柱进行维护,系统检查合格后方可进行测定。


PART3 岛津应对方案

1. 岛津GCMS产品线更丰富

5.png


2. 特色技术

水质有机物数据库,包含Smart SIM数据库、采样前处理SOP、优化方法条件、质量控制等,是确保实验结果准确性和可重复性的关键。从采样、前处理、检测方法到操作的每一个细节,以确保每一步都能精确执行,从而获得可靠的数据。

6.png


使用Smart SIM/MRM数据库,无需农残标准品,5min内即可建立仪器理想方法。


PART4 小结

岛津气相色谱质谱联用系统凭借其“低维护、高产出、易操作、高性能”等技术特点,以及水质有机物监测数据库的支持,大大简化了前处理及分析过程。分析结果准确性佳、重复性好,为环境监测提供了有力的数据支持。


本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。