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【扩项宝典】GB 23200.121的方法验证你做对了吗?

发布时间:2022-05-13 阅读次数:59次

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5月已到中旬,各位实验室的小伙伴,大家扩项都做到哪一步了呢?今天小编来探讨一个大家都很关心的话题——方法验证,我们以今年刚刚纳入《国抽细则》的GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》为例,梳理验证这个标准的一些关键点。

 

Q1 什么是方法验证?方法验证一定要制订作业指导书(SOP)吗?

方法验证——实验室通过核查,提供客观有效证据证明满足某个方法的要求。

 

GB 23200.121-2021经过验证后可直接使用,SOP不是必须的。但如果需对标准内给出的参考条件(如仪器参数、色谱柱等,这里不是偏离)稍加修改的话,则可将修改内容制定成SOP,再进行验证。

 

岛津针对GB 23200.121-2021,已经贴心地为用户整理出SOP,供用户参考。

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Q2 GB 23200.121-2021验证可以偏离吗?哪些参数是可以修改的?

不可以,国家强制标准的验证是不允许有偏离的。但GB 23200.121-2021中写明是参考条件的可以进行适当优化,如液相色谱参考条件、质谱参考条件

 

液相色谱条件的优化准则可参考GB/T 32465-2015中的附录A,如HPLC柱长最大调整值为±70%;色谱柱内径最大可调整值为±25%;pH值可调整范围为±0.2。但需要注意的是,色谱柱填料类型不可变,如反相柱不可改为正相柱。

 

质谱参考条件的优化可根据各自实验室的仪器型号进行调整,如参考仪器厂家提供的。岛津针对该标准为用户提供全套方法包

 

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岛津GB 23200.121-2021方法包

 

Q3 GB 23200.121-2021需要验证哪些参数?

一般情况下,应包含(不限于)空白试验、方法定量限(MQL)、线性、准确度(正确度和精密度)、基质效应等。

 

Q4 GB 23200.121-2021需要验证几种基质?

至少4种,GB 23200.121-2021中7.1-7.4将基质分为了4大类,至少需要从这4类各挑选1种作为代表基质进行验证。


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Q5 线性范围如何验证?

GB 23200.121-2021采用的是基质匹配标准曲线,验证几种基质,就需要几条空白基质标准曲线,按照标准要求选择不少于5个浓度校准点。每个校准点至少以随机顺序重复2次,线性回归方程的相关系数不低于0.99。

 

Q6 GB 23200.121-2021只有MQL,实验室还需给出方法检出限(MDL)吗?MQL如何验证?

新版的GB 23200系列均只给出了MQL,实验室只需按照标准给出的定量限值进行验证即可,MDL不是必需的。

 

MQL的验证方法有标准偏差法、3倍检出限法等,对于标准已给出MQL的,小编更推荐用回收率法来验证,在空白基质中添加MQL对应的浓度,经前处理后,通过回收率验证,分析结果应在MQL的±20%内。

 

Q7 准确度如何验证?

准确度包含正确度和精密度。

 

农残项目正确度的验证通常用回收率表征,选择至少2个浓度进行3平行回收率试验。一般推荐——有最大限量(MRL)的农药,可选择MQL浓度和MRL浓度;不得检出的农药,可选择检出限浓度和合适浓度。回收率要求可参考GB/T 27404-2008。

 

精密度可直接按GB 23200.121-2021中重复性限(r)和再现性限(R)的要求来验证,即两次平行测定的绝对差值,不超过对应的r或R。

 

 

梳理完了以上内容,相信大家对GB 23200.121-2021的验证都有了更深理解,配合岛津提供的全方位整体解决方案,相信大家扩项会更加方便快速哦。


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【参考标准】

GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南

GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测

 

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