《中国药典》2020版已于2020年12月30日正式实施，中药企业进入到新标准的适应期。为协助企业尽快度过这个阶段，岛津持续致力于满足用户对技术信息及技术协助的需求。新版药典实施转眼已过半年，部分省市的药品管理部门也已执行了禁用农药残留纳入中药材质量抽检的任务。面对挑战，中药企业应对情况如何？带着疑问，小编走访了四川新荷花中药饮片股份有限公司，了解岛津GCMSMS和LCMSMS在禁用农药分析中的使用情况，并征得用户同意收集了可分享的经验，与中药行业用户共享。

四川新荷花中药饮片股份有限公司

郑加尔

# 缘起

2020年3月，《中国药典》2020年版《0212药材和饮片检定通则》修订草案第二次公示后，我们公司即购买了岛津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045计划用于检测药材及饮片中33种禁用农药。

我与岛津GCMSMS和LCMSMS

在此之前，我没有接触过串级质谱，使用双MS分析禁用农药对我是很大的考验，在实验摸索过程中，不断遇到各种问题，岛津公司技术部和分析中心的工程师们都耐心的给予了解决，使我顺利的掌握了质谱操作、不同入药部位的药材前处理方式的选择、禁用农药的定量分析、仪器维护等关键技能，在磕磕绊绊的实验中，顺利的迈过了禁用农药的分析门槛。

# 缘续

目前，我们实验室使用岛津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045已完成了300多种植物类中药材禁用农药残留的检测，其中少数的中药材检出有禁用农药超标。

我已完成检测的部分药材

对于采购进来的中药材原料，我们严格把控农残指标，对于农残超标品种，坚决出具不合格报告，保证了公司生产的中药饮片质量，现在可以流畅使用岛津质谱完成各种植物类中药禁用农药检测任务，能够妥善应对日常原药材及中药饮片的质量控制工作。

# 缘定

我是中药行业的老人，也是一个中药材禁用农药分析的新人，在岛津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045安装后，我们就进入了紧张的实验分析阶段，在禁用农药实验分析的过程中，岛津工程师分享了非常多的应用经验，同时自己也在实践中不断地学习和积累，受益于此，在完成了300多个品种中药禁用农药分析后，我进行了经验总结，下面列出了我认为比较重要的几点内容，供同行参考：

No.1 禁用农药MRM方法生成便捷，岛津禁用农药方法包功能强大

岛津禁用农药方法包中包含有禁用农药数据库、仪器方法及样品前处理操作视频等内容，结合AART功能，自动生成35个农药残留物MRM方法，不需要进行复杂的软件操作，提升实验效率。

岛津禁用农药数据库

No.2 实验刚开展时，行业内经验交流有益于实验开展

行业内交流对一个刚刚从事禁用农药检测的新人有着特殊意义，植物类中药材品种近500种，《中国药典》2020版通则2341 第五法前处理方式5种，不同药材前处理方式不同，对于新人这是个比较困惑的问题。若能从有经验的行业内人员获得有用信息，可以节省大量的宝贵时间，达到事半功倍的效果。岛津公司的《药材前处理推荐表》提供了非常便捷的通道，非常有用。

No.3 禁用农药“假阳性”，“假阴性”，如何快速识别检测结果？

内吸磷是GCMSMS和LCMSMS的共检农药之一，对于内吸磷GCMSMS有检出，而LCMSMS无检出的情况，刚开始实验的时候存在非常大的疑问，这是在多个中药材中均存在的普遍问题。因为内吸磷在GCMSMS分析中有两个峰，内吸磷-O和内吸磷-S，两峰的保留时间与挥发油成分重合，基质干扰概率较大，杂峰较多；而内吸磷在LCMSMS结果中表现为1个峰，受干扰概率较低；所以实验结果我会以LCMSMS结果为主，GCMSMS结果为辅；另外若想提高内吸磷GCMSMS结果的可靠性，建议生药粉在实验前过三号筛，并使用较严格的前处理方式。

No.4 仪器污染后如何快速恢复性能

药典通则2341第五法的前处理方式中，4.1直接提取法和4.2样品快速处理法操作较简单、快捷，但净化效果不理想。一些中药，如菊花、枳壳、薄荷等，按着4.1或4.2提取后的提取物，颜色较深，在进样口不能气化的成分会加剧进样口和色谱柱前端的污染，造成禁用农残残留物峰型拖尾和灵敏度降低，如遇到此种情况，可通过更换衬管和切割色谱柱前端，迅速恢复仪器性能。

小编说

自《中国药典》2020年版发布以来，中药分析检测工作者面临了一系列农残检测的挑战，岛津GC-MS/MS和LC-MS/MS以及禁用农残方法包为中药行业客户提供了解决问题的快捷通道，我们愿与您一起携手，为祖国中药材品质的提升，贡献力量。

撰稿人：包晓明