采用质谱法分析稳定同位素１５Ｎ 标记化合物的１５Ｎ 丰度，进样形式为氮气时，具有记忆效应小、不发生同位素分馏的优点，因此，待测样品处理方法非常关键。选用具有代表性的１５Ｎ 无机标记化合物和１５Ｎ 有机标记化合物进行了次溴酸盐氧化还原法、半微量的消化氧化还原联用法和微量的高温燃烧法等样品处理方法的条件试验，消除了样品转化处理过程中的同位素分馏效应和记忆效应的影响，样品的检测结果准确度和精确度令人满意，误差小于±０．０５％。研究得到了具有可行性的样品转化条件和操作方法。采用数理统计方法对得到的质谱检测数据进行检验，获得了满意的结果。